一、產品簡介
α-氰基丙烯酸乙酯是一種快干膠粘劑的主要成分,相對分子質量125,是無色透明粘稠液體,可溶于兩酮、二甲基甲酰胺等有機溶劑,遇水發生聚合反應生成高分子化合物,在空氣中被水蒸汽催化固化,在無水狀態下可被自由基引發聚合。α-氰基丙烯酸乙酯聚合物可溶于丙酮、甲乙酮、二甲基甲酰胺,硝基甲烷等溶劑,對酸較穩定,遇堿即被催化劑發生陰離子聚合反應而固化。
二、制造方法
1、反應原理
氰乙酸乙酯與甲醛在堿性催化劑存在下進行加成縮合成氰乙酸乙酯低聚物,然后高溫裂解成α-氰基丙烯酸乙酯,基本反應為
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根據甲醛與氰乙酸乙酯配比不同,縮合產物端基有兩種類型:當甲醛不足時,縮合產物I多于II,裂解成單體后副產氰乙酸乙酯。α-氰基丙烯酸乙酯收論低…………
2、工藝流程
整個生產過程分三個工序。即加成縮合,脫水裂解、蒸餾精制。
將定量氰乙酸乙酯加入縮合反應器,按比例加入二氯乙烷,加熱至釜內溫70℃時暫停升溫,不斷攪拌下徐徐滴加醛水溶液和…………
工藝流程方框圖
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3、操作要點
(1)縮合
在縮事釜中先加氰乙酸乙酯和二氯乙烷,加熱升溫,至溫度達70℃左右時,停止加熱,滴加甲醛和六氯吡啶混合物。因反應放熱,加料速度要控制,保持反應…………
由于反應在非均相中進行,攪拌顯得很重要,必須保證充分混合。
二氯乙烷的作用前已術及,應保證足量,不但能夠把全部水分帶出,而且要溶解全部反應物。加量…………
氰乙酸乙酯對甲醛的摩爾比保持1.1~1.05:1,氰乙酸乙酯稍過量、甲醛過多或不足均造成縮合收認下降,甲醛多時最終產品固化速度快,…………
六氫吡啶是強有機堿,為氰乙酸乙酯與甲醛進行羥甲基化反應最好的催化劑,要求有較高純度,用量按每摩爾甲醛…………
(2)脫水
反應完成后,將物料放入減壓蒸餾釜中,加增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯及對甲基苯磺酸,在80~80℃下繼續回流分水,直至氣相溫度超過83℃,可視為水已脫盡,接著蒸出二氯乙烷
脫水必須安全。如果在裂解前還有水存在的話,…………
脫水前加的稀釋劑鄰苯二甲酸丁酯是為了減少在裂解時…………
(3)裂解
經過脫水,除二氯乙烷后,冷卻到60~70℃,加入五氧化二磷,對苯二酚,攪拌均勻。從液面下通入無水二氧化硫在…………
裂解的關鍵是真空度,盡可能在較高真空下裂解。物料受熱時間要短。裂解溫度不必過期作廢高。…………
(4)精制蒸餾
收集裂解產品時,為防止聚合,可預先在接收器內加適量的五氧化二磷和對苯二酚進行穩定。將裂解產品置蒸餾釜中。在二氧化硫氣氛中再進行一次減壓蒸餾。…………
(5)關于配膠及使用
α-氰基丙烯酸乙酯膠粘劑由單體、聚甲基丙烯酸甲酯、增塑劑、穩定劑和阻聚組成,為了防止貯存時發生了矣合而加入了少量酸性物質作穩定劑,常用的穩定劑為二氧化硫,保持6x10-6克/克溶液左右的量。也可用醋酸銅,二氧化碳,五氧化二磷,對甲基苯磺酸等作穩定劑。為防止…………
α-氰基丙烯酸乙酯使用方法簡單,不需加壓、加熱。將膠液滴在被粘物接觸面上,…………
4、安全
α-氰基丙烯酸乙酯雖無毒、不致癌,但有不愉快的氣味,對眼睛、鼻粘膜有刺激作用,接解皮膚時迅速固化,要防止濺在皮膚上。特別是不要濺入眼內,操作時要戴防護用具。保持工作場所良好通風。
產品貯存必須盡量與水蒸汽隔絕。一般用聚乙烯瓶包裝,由于聚乙烯有一定透氣性,會發生水分透入和單體滲出揮發損失而造成產品質量亞化,貯存期縮短,貯存期為3~6個月。高密度聚乙烯優于低密度聚乙烯。用玻璃安瓿分裝的產品可保一年甚數年而不變質