1、X射線衍射技術分析內(nèi)容
X射線衍射技術可以分析研究金屬固溶體、合金相結構、氧化物相合成、材料結晶狀態(tài)、金屬合金化、金屬合金薄膜與取向、焊接金屬相、各種纖維結構與取相、結晶度、原料的晶型結構檢驗、金屬的氧化、各種陶瓷與合金的相變、晶格參數(shù)測定、非晶態(tài)結構、納米材料粒度、礦物原料結構、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。
2、非金屬材料的X射線衍射技術內(nèi)容
非金屬材料的X射線衍射技術可以分析材料合成結構、氧化物固相相轉(zhuǎn)變、電化學材料結構變化、納米材料摻雜、催化劑材料摻雜、晶體材料結構、金屬非金屬氧化膜、高分子材料結晶度、各種沉積物、揮發(fā)物、化學產(chǎn)物、氧化膜相分析、化學鍍電鍍層相分析等。
3、不同樣品的制備要求
1）金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于10X10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。
2）對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優(yōu)取向，衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇響應的方向平面。
3）對于測量金屬樣品的微觀應力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。
4）粉末樣品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。要求磨成320目的粒度，約40微米。粒度粗大衍射強度底，峰形不好，分辨率低。要了解樣品的物理化學性質(zhì)，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。
5）對于不同基體的薄膜樣品，要了解檢驗確定基片的取向，X射線測量的膜厚度約20個納米。
6）對于纖維樣品的測試應該提出測試纖維的照射方向，是平行照射還是垂直照射，因為取向不同衍射強度也不相同。
7）對于焊接材料，如斷口、焊縫表面的衍射分析，要求斷口相對平整，
4、XRD相關分析軟件
1）pcpdfwin
屬于第二代物相檢索軟件。它是在衍射圖譜標定以后，按照d值檢索。一般可以有限定元素、按照三強線、結合法等方法。所檢索出的卡片多數(shù)時候不對。一張復雜的衍射譜有時候需要花幾天的時間。
2）search match
一個專門的物相檢索程序，屬于第三代檢索軟件，采用圖形界面，根據(jù)圖譜實體來對譜，直觀性好。可以實現(xiàn)和原始實驗數(shù)據(jù)的直接對接，可以自動或手動標定衍射峰的位置，對于一般的圖都能很好的應付。而且有幾個小工具使用很方便。如放大功能、十字定位線、坐標指示按鈕、網(wǎng)格線條等。最重要的是它有自動檢索功能。可以幫你很方便的檢索出你要找的物相。也可以進行各種限定以縮小檢索范圍。如果你對于你的材料較為熟悉的話，對于一張含有4，5相的圖譜，檢索也就3分鐘。效率很高。而且它還有自動生成實驗報告的功能！
3）high score
幾乎search match中所有的功能highscore都具備，而且它比search-match更實用。
（1）它可以調(diào)用的數(shù)據(jù)格式更多。
（2）窗口設置更人性化，用戶可以自己選擇。
（3）譜線位置的顯示方式，可以讓你更直接地看到檢索的情況。
（4）手動加峰或減峰更加方便。
（5）可以對衍射圖進行平滑等操作，是圖更漂亮。
（6）可以更改原始數(shù)據(jù)的步長、起始角度等參數(shù)。
（7）可以進行0點的校正。
（8）可以對峰的外形進行校正。
（9）可以進行半定量分析。
（10）物相檢索更加方便，檢索方式更多。
（11）可以編寫批處理命令，對于同一系列的衍射圖，一鍵搞定。
4）jade
具有highscore相似的自動檢索功能少些，但它有比之更多的功能。
（1）它可以進行衍射峰的指標化。
（2）進行晶格參數(shù)的計算。
（3）根據(jù)標樣對晶格參數(shù)進行校正。
（4）輕松計算峰的面積、質(zhì)心。
（5）出圖更加方便，你可以在圖上進行更加隨意的編輯。
5、掃描方式及其用法
多晶體X射線衍射方法一般都是θ-2θ掃描。即樣品轉(zhuǎn)過θ角時，測角儀同時轉(zhuǎn)過2θ角。這個轉(zhuǎn)動的過程稱為掃描。例如，我們要對樣品進行物相鑒定時，需要測量2θ=5°-80°范圍內(nèi)的衍射譜，這個測量過程就稱為“掃描”。掃描的方式一般分為兩種：連續(xù)掃描和步進掃描。
1）連續(xù)掃描
是指測角儀的連續(xù)轉(zhuǎn)動方式，測角儀從起始的2θ到終止的2θ進行勻速掃描。其參數(shù)主要有兩個，一個是數(shù)據(jù)點間隔，另一個是掃描速度。掃描速度是指單位時間內(nèi)測角儀轉(zhuǎn)過的角度，通常取2°/min，4°/min或8°/min或16°/min等。數(shù)據(jù)點間隔是指每隔多少度取一個數(shù)據(jù)點。
一般來說，兩個參數(shù)需要組合。若數(shù)據(jù)點間隔取0.02°,則步長可取4-8°/min。不當?shù)慕M合會引起衍射峰強度的降低、衍射峰型不對稱、或峰位向掃描方向一側移動。連續(xù)掃描一般用于做較大2θ范圍內(nèi)的全譜的掃描，適合于定性分析。
例如：用連續(xù)掃描方式，從20°掃描到80°，數(shù)據(jù)點間隔為0.02°，掃描速度為4°/min。所需要的時間為：（80-20）/4=15min。從這個計算過程來看，實驗時間與數(shù)據(jù)點間隔無關，連續(xù)掃描一般用時較少。
一般來說，如果X光管的功率較低或?qū)嶋H使用功率較低或光管使用時間較長，為了獲得更加清晰的圖譜和較高的強度，需要使用較慢的掃描速度，如2°/min。反之，使用高功率的光管，如18KW的轉(zhuǎn)靶光管，當使用功率達到10KW時，掃描速度可以使用8°/min。
有人做過實驗，發(fā)現(xiàn)18KW的轉(zhuǎn)靶衍射儀上，用掃描速度4，8和16°/min 來掃描同一個樣品，圖譜基本沒有變化。對于硅酸鹽之類的無機物、金屬材料中的微量相或結晶狀態(tài)不好的化合物相分析，建議使用較慢的掃描速度來獲得較高的強度和清晰的圖譜。掃描速度極慢時可以使用數(shù)據(jù)點間隔0.01°,但當掃描速度為4°/min或以上的速度時，建議使用0.02°或0.03°。否則，圖譜的噪聲很大，圖譜上下波動很大，把一些可能的弱峰掩蓋。
2）步進掃描
步進掃描方式是將掃描范圍按一定的步進寬度（0.01°或0.02°）分成若干步，在每一步停留若干秒（步進時間），并且將這若干秒內(nèi)記錄到的總光強度作為該數(shù)據(jù)點處的強度。例如，從20°掃描到80°，步進寬度為0.02°，步進時間為1sec。那么，掃描完成所需的時間為：{[(80-20)/0.02]*1}/60=50min。
從結果來看，實驗所需時間與兩個參數(shù)都有關。不合適的參數(shù)組合，會讓一個實驗做上一天。由于步進掃描可以增加每個數(shù)據(jù)點的強度（不是某一時間的真實強度而是一段時間內(nèi)的累積強度），因而可以降低記數(shù)時的統(tǒng)計誤差，提高信噪比。步進掃描一般用于較窄2θ范圍內(nèi)的精細掃描，可用于定量分析、線形分析以及精確測定點陣常數(shù)、Retiveld全譜擬合等。
（來源：新能源在線 作者：宏偉）
